当被测样品非常复杂时,固相萃取是有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较,可以提高分析物的回收率,且更有效的将分析物与干扰组分进行分离,缩短样品前处理时间,操作简单。 应用领域 可应用于各类食品安全检测,农产品残留监控,医药卫生,环境保护,商品检验,自来水及化工生产实验室。 典型应用领域 双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。 双酚A分子结构式 塑料制品中双酚A检测前处理过程 样品预处理 称取5g塑料样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超声提取2h,过滤至250mL鸡心瓶中,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。 样品浓缩和净化 SPE柱:C18 500mg/3mL 活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化 上样:在水达小柱上层筛板时,加入待净化液。 淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去。 洗脱:6mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。 洗脱液在50℃下用氮吹仪吹至近干,1mL流动相溶解,HPLC(高效液相色谱法)进样分析。 固相萃取装置操作的相关事项 　　固相萃取装置操作步骤:

　　1、填料保留目标化合物

　　活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

　　上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

　　淋洗----*除去干扰物。

　　洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

　　2、填料保留杂质

　　活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

　　上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集

　　洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

　　固相萃取装置使用注意事项:

　　1、向该装置提供的真空压力不应大于0、1Mpa。

　　2、固相萃取仪柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。

　　3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。

　　4、系统配有12支流量阀开关,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证系统保持一定压力。

　　5、系统的负压力一般不应超过-0、09Mpa。