冷冻干燥机简介

冷冻干燥机适用于对热不稳定的物质的干燥。本机器要求样品为水溶液,基本不含乙醇等有机溶剂,也不能含有酸,否则易对仪器造成破坏。

简单操作规程

1、样品首先进行低温预冻,可选方式为低温冰箱放置或液氮处理使样品成固状,注意样品不能超过容器体积的三分之一。

2、开机先检查样品室所有阀门是否关闭(即斜面向上对准小口),打开仪器左侧电源总开关,然后打开仪器正面面板上的制冷纽,选择“MAN”方式,观察仪器液晶屏,待冷胨温度低于40℃以后,再继续打开真空泵“VACUUM”纽,待真空度下降至0.12mbar后方可挂冻干瓶。

3、上样玻璃接管与橡胶塞之间先垫半透膜纸,链接冷冻瓶与橡胶塞,并与样品室相连,切换阀门至180°(即斜面向下对准冷冻瓶),放气。关闭真空泵“VACUUM”纽,关闭压缩机“MAN”纽,*关闭电源。打开放水阀,待冷胨化霜完毕后擦干,关闭放水阀。

注意事项

1、冻干样品一般为水样,尽量不含有酸和有机溶剂,否则会损坏真空泵,若实在难以解决,则使用人必须向中心提出申请,并在使用完毕后及时更换真空油。

2、仪器禁止使用有机溶剂,尤其是面板的有机玻璃表面。

3、停电或关闭压缩机冷纽后,必须间隔3～5分钟才再次开机。

仪器保养

1、压缩机散热片表面注意保持干净,可用干布、干刷进行清洁。

2、橡胶圈一般情况下不用涂油,但要保持无颗粒性杂质。

3、保持环境温度适中,过高或过低都会导致漏油。

4、真空泵油在使用过程中眼侧从淡色转为黄色、棕色、褐色甚至黑色,要在棕色时更换新油,油的刻度以≤1/2为宜,油窗内发现悬浮物时需要换油。泵上方的油污分离器污物超过1/2提及则需要放油。

　　1、冻干面积　　冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:　　A(面积,㎡)=V(体积,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡　　即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。　　2、冷阱温度　　冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。华豫兄弟冻干机中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷冻干燥机的冷阱温度≤-56℃,也可以定做成冷阱温度≤-80℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。华豫兄弟的冷冻干燥机的冷阱温度都可定制成≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。　　3、降温速率　　降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的*低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。　　4、极限真空度　　极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。　　5、抽真空时间　　冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。　　6、板层温度均匀性及平整度　　板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型(硅油加热),采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。华豫兄弟冻干机中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃,食品冻干机可适当放宽。　　7、控制系统　　冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。