气相色谱柱的安装比较重要,但常为人们所忽视,这导致刚使用气相色谱柱时,分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果,才能保证发挥色谱柱较佳的性能和延长使用寿命。 安装前的准备工作 在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,以确保您的色谱柱得到精确的分析结果,并延长使用寿命。 载气净化 对于气相分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下,气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议zui hao在分析中使用脱水脱氧净化器。同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议zui hao采用净化器,电子捕获检测器(ECD)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。 进样口检查 进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前,请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外,衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源,用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏,请注意经常更换隔垫,zui hao选用耐高温和低流失的隔垫,对于国产进样垫,建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用,这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。 检测器的检查 必须确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。 色谱柱压力过高或低的原因

　　色谱柱是高效液相的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命是非常重要。色谱柱压力过高、过低都属于柱压问题。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。下面大致总结为以下几个方面:　　1、流动相的前处理:　　流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。　　2、样品的沉淀:　　当流动相与溶解样品的溶剂不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内,造成压力升高。　　3、晶体的析出:　　使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。　　4、细菌或霉菌滋生:　　流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。　　5、溶质吸附:　　一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力,洗脱时流动相也难以清除掉,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。　　6、流动相更换过度较快:　　当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。　　7、压力脉冲:　　运行过程中,有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化,此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。